MINISTARSTVO GOSPODARSTVA, RADA I PODUZETNIŠTVA

2530

Na temelju članka 17. Zakona o zaštiti potrošača (»Narodne novine«, br. 96/2003.) i članka 5. Zakona o tehničkim zahtjevima za proizvode i ocjeni sukladnosti (»Narodne novine«, br., 158/2003.) ministar gospodarstva, rada i poduzetništva donosi

PRAVILNIK

o metodama kvantitativne analize dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana

 

Članak 1.

Ovaj Pravilnik se odnosi na metode kvantitativne analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za analizu.

 

Članak 2.

»Probni uzorak« podrazumjeva uzorak prikladne veličine za analizu, uzet iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, a koji su izdvojeni iz pošiljke za ispitivanje.

»Uzorak za ispitivanje« je dio probnog uzorka koji je potreban za dobivanje pojedinačnog rezultata analize.

 

Članak 3.

U skladu s odredbama Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, kod svih analiza za određivanje sirovinskog sastava tekstilnih mješavina koje se stavljaju na tržište, primjenjuju se odredbe ovoga Pravilnika, uključujući pripremu probnih uzoraka i uzoraka za ispitivanje, prema Dodacima I i II ovoga Pravilnika.

 

Članak 4.

Ako za analizu određene dvokomponentne mješavine tekstilnih vlakana ne postoji primjenjiva metoda propisana ovim Pravilnikom, može se koristiti bilo koja raspoloživa primjenjiva metoda, naznačivši u izvješću o ispitivanju dobiveni rezultat i stupanj točnosti korištene metode, ukoliko je to poznato.

 

Članak 5.

Analize određenih dvokomponentnih mješavina tekstilnih vlakana prema odredbama ovoga Pravilnika, mogu provoditi laboratoriji koji zadovoljavaju zahtjeve norme HRN EN ISO/IEC 17025.

 

Članak 6.

Ovaj Pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objave u »Narodnim novinama«, a primjenjuje se od 1. siječnja 2006.

 

Klasa: 018-04/00-01/03

Urbroj: 526-01-04-550

Zagreb, 1. kolovoza 2005.

Ministar

Branko Vukelić, v. r.

 

DODATAK I.

 

PRIPREMA LABORATORIJSKIH UZORAKA ZA ISPITIVANJE I UZORAKA ZA ODREĐIVANJE SIROVINSKOG SASTAVA TEKSTILNIH PROIZVODA

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            U ovom Dodatku navedeni su postupci za dobivanje laboratorijskih uzoraka za ispitivanje prikladne veličine za prethodnu obradu u cilju kvantitativne analize (tj. mase koja ne prelazi 100 g) iz laboratorijskih osnovnih uzoraka, te postupci za odabir uzoraka za ispitivanje iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje koji su prethodno obrađeni kako bi im se uklonile nevlaknaste tvari.1

2.         DEFINICIJE

2.1.      Osnovni uzorak – količina materijala koja se procjenjuje na temelju niza rezultata ispitivanja. On može uključivati, na primjer, sav materijal u jednoj isporuci tkanine; svu tkaninu istkanu s određenog osnovinog valjka, pošiljku pređe, jednu ili više bala sirovih vlakana.

2.2.      Laboratorijski osnovni uzorak – onaj udio osnovnog uzorka koji je uzet kao predstavnik cjeline, a koji je dostupan laboratoriju. Veličina i priroda laboratorijskog osnovnog uzorka bi trebala biti dovoljna da može primjereno prevladati rasipanje osnovnog uzorka i da pojednostavi rukovanje u laboratoriju1.

2.3.      Laboratorijski uzorak za ispitivanje – onaj dio laboratorijskog osnovnog uzorka na kojem je izvršena prethodna obrada kako bi se uklonile nevlaknaste tvari, a od kojega se uzimaju uzorci za ispitivanje. Veličina i priroda laboratorijskog uzorka za ispitivanje bi trebala biti dovoljna da može primjereno prevladati rasipanje laboratorijskog osnovnog uzorka2.

2.4.      Uzorak za ispitivanje – dio potrebnog materijala za dobivanje pojedinačnih rezultata ispitivanja, odabran iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

3.         NAČELO

            Laboratorijski uzorak za ispitivanje se odabire tako da bude predstavnik laboratorijskog osnovnog uzorka za ispitivanje. Uzorci za ispitivanje se uzimaju iz laboratorijskih uzoraka za ispitivanje na način da je svaki od njih predstavnik laboratorijskog uzorka za ispitivanje.

4.         UZORKOVANJE VLAKANA

4.1.      Neusmjerena vlakna – Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobiva se uzimanjem snopića slučajnim odabirom iz laboratorijskog osnovnog uzorka. Cijeli laboratorijski uzorak za ispitivanje se temeljito promješa pomoću laboratorijske grebenaljke3. Koprena ili mješavina, uključujući i slobodna vlakna i vlakna koja se hvataju za opremu koja se koristi za miješanje, prethodno se obrade. Uzorak za ispitivanje se odabere srazmjerno odgovarajućim masama s koprene ili mješavine, sa slobodnih vlakana i s vlakana koja su se zadržala na opremi.

            Ako grebenana koprena ostane nepromijenjena (orijentirana vlakna) nakon prethodne obrade, uzorci za ispitivanje se uzimaju na način opisan pod 4.2. Ako grebenana koprena prethodnom obradom postane neusmjerena, uzorak za ispitivanje se uzima slučajnim odabirom barem 16 snopića prikladne i približno jednake veličine koji se zatim izmješaju.

4.2.      Usmjerena vlakna (koprene, trake, predpređa) – Iz slučajno odabranih dijelova laboratorijskog osnovnog uzorka izreže se najmanje 10 poprečnih presjeka svaki mase od oko 1g. Tako laboratorijski uzorak za ispitivanje se prethodno obradi. Uzorak za ispitivanje se dobije tako da se svih 10 poprečnih presjeka spoji jedan do drugoga te u tom obliku prerežu, kako bi u svakom uzorku bila zastupljena vlakna svih 10 snopića.

5.         UZORKOVANJE PREĐE

5.1.      Pređa na namotku ili viticama – ispitati sve namotke u laboratorijskom osnovnom uzorku. Iz svakog namotka se namota vitica jednake i neprekinute dužine primjenom vitla⁴ uz isti broj okretaja ili na neki drugi način. Laboratorijski uzorak za ispitivanje dobije se tako da se pojedinačne vitice jednakih duljina slože jedna na drugu.

            Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi.

            Iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzimaju se uzorci za ispitivanje tako da se izrežu snopići pređa jednakih duljina iz snopa vitica pri čemu treba paziti da svaki snop sadrži sve pređe iz uzorka.

            Ako je duljinska masa pređe t, a broj namotaka odabranih iz laboratorijskog osnovnog uzorka n, da bi se dobio uzorak za ispitivanje od 10 g, dužina pređe koju treba odmotati iz svakog namotka je

            >NUM>106> DEN>Nt

            cm.

            Ako je vrijednost Nt velika tj. ako je ona veća od 2000, namotaju se deblje vitice i prerežu poprijeko na dva dijela kako bi se dobio uzorak prikladne mase. Krajeve svakog uzorka u obliku trake bi trebalo čvrsto povezati prije prethodne obrade a uzorci za ispitivanje se uzimaju između učvršćenih krajeva.

5.2. Pređa osnove. Laboratorijski uzorak za ispitivanje sadrži pređu dobivenu rezanjem sa završetka osnovinog valjka u duljini najmanje 20 cm s tim da sadržava svu pređu iz osnove osim rubne pređe koja se odbacuje. Snop vlakana se zaveže zajedno blizu jednog kraja. Ako je uzorak prevelik za prethodnu obradu kao cjelina, treba ga podijeliti na dva ili više dijela, svaki povezan zajedno radi prethodne obrade, i nakon obrade ponovo ih spojiti. Uzorak za ispitivanje se dobiva rezanjem odgovarajuće dužine iz laboratorijskog uzorka za ispitivanje s mjesta dovoljno udaljenog od učvršćenog kraja tako da sadrži sve niti osnove. Za osnovu koja sadrži N niti, duljinske mase t, dužina uzorka mase 1 g je >NUM>105 >DEN>Nt cm.

6.         UZORKOVANJE PLOŠNIH TEKSTILIJA

6.1.      Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji sadrži samo jedan reprezentativni komad plošne tekstilije – Izreže se dijagonalna traka od jednog kuta prema drugom i odstrane se rubovi. Takva traka je laboratorijski uzorak za ispitivanje. Za dobivanje laboratorijskog uzorka za ispitivanje mase x g, površina trake će biti

            >NUM>x7 10 4>DEN>G

            cm, gdje je G površinska masa plošne tekstilije u g/m

            Laboratorijski uzorak za ispitivanje se podvrgne prethodnoj obradi i zatim izreže na četiri jednaka dijela (pravokutnike) koji se polože jedan na drugoga.

            Uzorci za ispitivanje se uzimaju iz bilo kojeg dijela tako složenog materijala prorezavši kroz sve slojeve, tako da svaki uzorak sadrži jednaku dužinu svih slojeva.

            Ako tkanina ima tkani dezen, širina laboratorijskog uzorka za ispitivanje, izmjerena paralelno sa smjerom osnove, ne smije biti manja od jednog raporta (ponavljanja osnove u dezenu). Ako je, uz ispunjenje ovog uvjeta, laboratorijski uzorak za ispitivanje preširok da bi se obradio u cjelini, izreže se na jednake dijelove koji se prethodno posebno obrade te ih se položi jedan na drugi, vodeći računa da se isti raporti ne poklope.

6.2.      Uzorkovanje iz laboratorijskog osnovnog uzorka koji se sastoji od više komada

            – Svaki komad se obradi kako je to opisano u 6.1., a rezultati se iskažu posebno za svaki komad.

7.         UZORKOVANJE KONFEKCIONIRANIH I GOTOVIH PROIZVODA

            Laboratorijski osnovni uzorak je obično konfekcionirani ili gotovi proizvod ili njegov reprezentativni dio.

            Ako je to moguće, odredi se postotak različitih dijelova proizvoda koji nemaju isti sirovinski sastav kako bi se provjerila suglasnost s člankom 9. Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila.

            Odabere se reprezentativni dio laboratorijskog uzorka za ispitivanje konfekcioniranog ili gotovog proizvoda, čiji sastav mora biti iskazan na etiketi. Ukoliko proizvod ima više etiketa, reprezentativni laboratorijski uzorci za ispitivanje se uzimaju za svaki dio koji odgovara određenoj etiketi.

            Ako proizvod, čiji je sastav potrebno odrediti, nije jedinstven, potrebno je odabrati laboratorijske uzorke za ispitivanje iz svakog dijela proizvoda i utvrditi relativne udjele različitih dijelova u odnosu na cijeli proizvod.

            Nakon toga treba izračunati postotak, vodeći računa o relativnim udjelima ispitivanih dijelova.

            Laboratorijske uzorke za ispitivanje treba prethodno obraditi.

_______
¹ U nekim slučajevima potrebno je prethodno obraditi pojedini  uzorak za ispitivanje

¹ Za izrađene i gotove artikle pogledajte pod 7.
² Pogledajte točku 1.

³ Laboratorijska grebenaljka se može zamijeniti mješačem za vlakna  ili se vlakna mogu promiješati metodom »spajanja i podijele snopića«.

⁴ Ako se namoci mogu postaviti na prikladni stalak, moguće je namatati nekoliko istovremeno.

 

 

DODATAK II.

 

METODE KVANTITATIVNE ANALIZE ZA ODREĐENE DVOKOMPONENTNE MJEŠAVINE VLAKANA

 

1. OPĆENITO

 

Uvod

Metode kvantitativne analize mješavine vlakana se temelje na dva glavna postupka, mehaničkom i kemijskom odvajanju vlakana.

Metodu mehaničkog odvajanja treba koristiti kadgod je to moguće, budući da ona općenito daje točnije rezultate od kemijske metode. Može se koristiti za tekstilije čija vlakna ne čine intimnu mješavinu, kao na primjer u slučaju pređa sastavljenih od nekoliko elemenata od kojih se svaki sastoji od samo jedne vrste vlakna, ili tkanina u kojima je vlakno osnove različito od vlakana u potki, ili pletiva koja se mogu rasplesti, a sastavljene su od pređa različite vrste.

Općenito se metode kemijske kvantitativne analize temelje na selektivnom otapanju pojedinih komponenti. Nakon uklanjanja komponente, netopivi ostatak se važe, a udio topive komponente se izračunava iz gubitka mase.

Prvi dio Priloga daje informacije zajedničke za analize svih mješavina vlakana po ovoj metodi kojima se bavi ovaj Dodatak, bez obzira na njihov sastav. Taj dio bi se trebao koristiti zajedno s kasnijim pojedinim dijelovima Dodatka koji sadrže detaljne postupke koji se primjenjuju na neke posebne mješavine vlakana. U nekim prilikama analiza se temelji na drugom načelu, a ne na selektivnom otapanju; u takvim slučajevima dani su svi detalji u odgovarajućim dijelovima Dodatka.

Mješavine vlakana tijekom obrade i, u manjoj mjeri, gotove tekstilije mogu sadržavati nevlaknaste tvari, poput masnoća, voska ili dodataka ili materije topive u vodi, koji su prirodno sastavni dijelovi vlakana ili su dodani kako bi olakšali preradu. Nevlaknasta tvar se mora ukloniti prije analize. Zbog ovoga je također prikazana metoda uklanjanja masnoća, voska i vodotopivih tvari.

Nadalje, tekstilije mogu sadržavati smole ili druge tvari dodane da bi se dobila posebna svojstva. Takve tvari, uključujući bojila, u iznimnim slučajevima mogu činiti poteškoće pri otapanju topive komponente jer se i same mogu djelomično ili u potpunosti otopiti u reagensu. Ova vrsta dodane tvari može uzrokovati pogreške i trebalo bi je ukloniti prije kvantitativne analize uzorka. Ako je nemoguće ukloniti tako dodanu tvar, metode kvantitativne analize dane u ovom Dodatku nisu primjenjive.

Bojila u obojenim tkaninama se smatraju sastavnim dijelom tkanine i ne uklanja se.

Analize se provode na temelju apsolutno suhe mase i postupka danog za njeno utvrđivanje.

Rezultat se dobiva primjenom vrijednosti dogovorenih trgovačkih dodataka navedenih u Dodatku II. Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila, na apsolutno suhu masu svakog vlakna.

Prije nego se nastavi s analizom, trebalo bi identificirati sva vlakna prisutna u mješavini. U nekim metodama, netopiva komponenta mješavine se može djelomično otopiti u reagensu koji se koristi da se otopi topiva komponenta. Tamo gdje je to moguće, odabrani su reagensi koji imaju slab ili nikakav učinak na netopiva vlakna. Ako se zna da će doći do gubitka mase tijekom analize, rezultat bi trebalo korigirati, te su u tu svrhu dani faktori korekcije. Ti faktori su utvrđeni međulaboratorijskim ispitivanjima prethodno obrađenih uzoraka s odgovarajućim reagensom kako je to navedeno u metodi analize. Ovi faktori korekcije se odnose samo na neotopljena vlakna, a ako prije ili tijekom obrade dođe do razgradnje vlakana, potrebno je upotrijebiti drugačije faktore korekcije. Dani postupci vrijede za pojedinačna ispitivanja. Trebalo bi izvršiti barem dva paralelna ispitivanja na posebnim uzorcima, kako u slučaju mehaničkog odvajanja, tako i u slučaju kemijskog odvajanja. Za potvrdu rezultata, ako je to tehnički izvedivo, preporučuje se korištenje alternativnih postupaka pri čemu se komponenta koja je ostatak pri standardnoj metodi, prva otapa.

 

I. OPĆE INFORMACIJE O METODAMA KVANTITATIVNE KEMIJSKE ANALIZE MJEŠAVINA TEKSTILNIH VLAKANA

Zajedničke informacije za metode dane za kvantitativnu kemijsku analizu mješavina vlakana.

I.1.       Opseg i područje primjene

            Područje primjene za svaku metodu navodi vlakna na koja se ta metoda primjenjuje.

I.2.       Princip

            Nakon identifikacije komponenata mješavine, nevlaknasti materijal se uklanja pomoću odgovarajuće prethodne obrade, zatim jedna od komponenti, obično pomoću selektivne otopine¹. Netopivi ostatak se važe i udio topive komponente se izračunava iz gubitka mase.

            Tamo gdje ovo predstavlja tehničke poteškoće, preporuča se otopiti vlakno prisutno u većem udjelu, tako da se kao ostatak dobije vlakno prisutno u manjem udjelu.

I.3.       Materijal i oprema

I.3.1.    Aparatura

I.3.1.1. Lončići za filtriranje i posudice za vaganje dovoljno velike da u njih stane lončić ili bilo koja druga aparatura koja daje identičan rezultat.

I.3.1.2. Vakuum tikvica.

I.3.1.3. Eksikator sa silikagelom i indikatorom

I.3.1.4. Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ° ± 3 °C.

I.3.1.5. Analitička vaga, preciznošću do 0,0002 g.

I.3.1.6. Soxhlet aparat za ekstrakciju ili neki drugi aparat koji daje identične rezultate.

I.3.2.    Reagensi

I.3.2.1. Dvostruko destilirani laki petroleter, s vrelištem između 40°C i 60 °C.

I.3.2.2. Ostali reagensi su navedeni u odgovarajućim dijelovima svake metode. Svi reagensi koji se koriste bi trebali biti kemijski čisti.

I.3.2.3. Destilirana ili deionizirana voda.

I.4.       Standardna atmosfera za ispitivanje,

            Zato jer se utvrđuje apsolutno suha masa, kondicioniranje uzoraka nije potrebno, niti provođenje analize u standardnoj atmosferi.

I.5.       Laboratorijski uzorak za ispitivanje

            Laboratorijski uzorak za ispitivanje, koji je reprezentativni dio laboratorijskog osnovnog uzorka, treba biti dovoljno velik da se iz njega dobiju uzorci za ispitivanje svaki mase barem 1 g

I.6.       Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje¹

            Ako je prisutna tvar koja se neće uzeti u obzir kod izračunavanja postotka (članak 12., t. 3., Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila), trebalo bi je najprije ukloniti prikladnom metodom koja ne utječe na vlakna.

            U tu svrhu nevlaknasta tvar, koju je moguće ekstrahirati pomoću petroletera i vode, se uklanja tako da se na zraku sušeni uzorak za ispitivanje obradi u Soxhlet aparatu s petroleterom najmanje jedan sat i minimalno šest ciklusa (preljeva) po satu. Nakon što petroleter ispari, uzorak se ekstrahira direktnom obradom koja se sastoji od namakanja uzorka u vodi pri sobnoj temperaturi jedan sat, a zatim se namače u vodi pri 65 ± 5 °C tijekom daljnjih sat vremena, pri čemu tekućinu povremeno protresite. Koristiti omjer kupelji (tekućina:uzorak) od 100:1. Otkloniti suvišak vode iz uzorka ožimanjem, isisavanjem ili centrifugiranjem i zatim pustiti da se uzorak osuši na zraku.

            Ako se nevlaknasta materija ne može ekstrahirati pomoću petroletera i vode, trebalo bi je ukloniti zamijenivši gore opisanu metodu pomoću vode, prikladnom metodom koja ne mijenja u znatnoj mjeri bilo koju od vlaknastih komponenti. Potrebno je skrenuti pažnju da za neka neizbijeljena, prirodna biljna vlakna (npr. jutu, kokosovo vlakno) uobičajena predobrada lakim petroleterom i vodom ne uklanja sve prirodne nevlaknaste tvari, ipak se dodatna predobrada ne primjenjuje, osim ukoliko uzorak ne sadrži apreture netopive i petroleteru i u vodi.

            Izvješće o ispitivanju bi trebalo sadržavati sve detalje o korištenim metodama predobrade.

I.7.       Postupak ispitivanja

I.7.1.    Opće upute

I.7.1.1. Sušenje

            Svaki postupak sušenja se provodi u periodu ne kraćem od četiri sata i ne dužem od 16 sati pri 105 ± 3 °C u sušioniku s ventilacijom sa zatvorenim vratima tijekom postupka. Ako je period sušenja kraći od 14 sati, uzorak se mora izvagati kako bi se provjerilo da li mu je masa konstantna. Masa je konstantna, ako se u periodu od 60 minuta sušenja promjeni za manja od 0,05%.

            Za vrijeme sušenja, hlađenja i vaganja treba se izbjegavati hvatanje lončića za filtriranje i posudica za vaganje golim rukama.

            Uzorci se suše u posudici za vaganje držeći poklopac pored posudice. Nakon sušenja, posudica za vaganje se zatvori i brzo prenese u eksikator. Kad se umjesto filter lončića koristi neka druga aparatura, sušenje se obavlja na način koji omogućuje da se suha masa vlakana može utvrditi bez gubitka mase.

I.7.1.2. Hlađenje

            Svi postupci hlađenja provode se u eksikatoru koji se obično nalazi pored vage, dok se posudice za vaganje ne ohlade u potpunosti, a u svakom slučaju, u periodu ne kraćem od dva sata.

I.7.1.3. Vaganje

            Nakon hlađenja, posudice za vaganje se izvažu u roku od dvije minute od njihovog vađenja iz eksikatora. Važe se s točnošću od 0,0002 g.

I.7.2.    Postupak

            Iz prethodno obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje uzima se uzorak za ispitivanje mase ne najmanje od 1 g. Pređa ili tkaninu se izreže u dužine od oko 10 mm i raskomada što je više moguće. Uzorak se osuši u posudici za vaganje, ohladi u eksikatoru i izvaže. Uzorak se prenese u staklenu posudu navedenu u odgovarajućem odlomku propisane metode, ponovo izvaže posudica za vaganje i iz razlike dobije apsolutna suha masa uzorka. Provede postupak kako je naveden u metodi koja se primjenjuje. Ostatak se mikroskopira kako bi se provjerilo da li je obrada u pot­punosti uklonila topivo vlakno.

I.8.       Izračunavanje i prikaz rezultata

            Masa netopive komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini. Postotak topive komponente se dobiva pomoću razlike. Rezultat se dobije na temelju čiste, apsolutno suhe mase, usklađene s:

            (a) dogovorenim trgovačkim dodacima

            (b) faktorima korekcija

            koji se koriste radi gubitka nevlaknatih tvari tijekom prethodne obrade i u samom postupku ispitivanja.

            Pri izračunavnju koristi se formula dana u točki 1.8.2.

1.8.1.   Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, zanemarivši gubitak vlaknaste mase tijekom prethodne obrade.

 

            gdje je:

            P₁ – postotak čiste, apsolutno suhe netopive komponente

            m – apsolutno suha masa uzorka nzorka nethodne obrade

            r – apsolutno suha masa ostatka

            d – faktor korekcije zbog gubitka mase netopive komponente u reagensu tijekom analize

            Primjerene vrijednosti ‘d` su dane u odgovarajućem odlomku svake metode.

            Vrijednosti ‘d` su normalne vrijednosti koje se primjenjuju za kemijski nerazgrađena vlakna.

I.8.2.    Izračunavanje postotka netopive komponente na temelju čiste, apsolutno suhe mase, uz korištenje dogovorenih trgovačkih dodataka i gdje je to potrebno, faktora korekcije za gubitak mase vlakana tijekom prethodne obrade.

gdje je:

            P_1A – postotak netopive komponente, korigirana s dogovorenim trgovačkim dodacima i faktorima gubitka mase tijekom prethodne obrade

            P₁ – postotak čiste, apsolutne suhe, netopive komponente izračunate iz formule prikazane u točki I.8.1

            a₁ – dogovoreni trgovački dodatak za netopivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

            a₂ – je dogovoreni trgovački dodatak za topivu komponentu (Dodatak II Pravilnika o sirovinskom sastavu i nazivima tekstila)

            b₁ – postotak gubitka netopive komponente uzrokovane prethodnom obradom

            b₂ – postotak gubitka topive komponente uzrokovane prethodnom obradom

            Postotak druge komponente (P2A %) odgovara izrazu:

100 – P_1A %.

            Kad se koristi posebna prethodna obrada, potrebno je odrediti vrijednosti b1 i b2 tako, da se svaka od komponenti čistog vlakna podvrgne prethodnoj obradi korištenoj u analizi. Čista vlakna su ona koja ne sadrže nikakav nevlaknatu tvar, osim tvari koju ona normalno sadrži  (bilo da je ona prirodno prisutna ili je dodana u procesu proizvodnje), u stanju (neizbijeljena, izbijeljena) u kojem su prisutna u materijalu koji će se analizirati.

            Gdje nisu dostupne čiste, pojedinačne komponente vlakna iz kojih je izrađen materijal koji će se analizirati, trebalo bi koristiti prosječne vrijednosti b1 i b2 dobivene iz ispitivanja na čistim vlaknima, sličnima onima u mješavini.

            Ako se primjenjuje uobičajena prethodna obrada ekstrakcijom pomoću petroletera i vode, faktori korekcije b1 i b2 se mogu zanemariti, osim u slučaju neizbijeljenog pamuka, neizbijeljenog lana i neizbijeljene konoplje, gdje je dogovoreni dozvoljeni gubitak zbog predobrade od 4 %, a u slučaju polipropilena, dozvoljen je gubitak od 1%.

            U slučaju ostalih vlakana, gubici uzrokovani prethodnom obradom se dogovorno zanemaruju.

______
¹ Metoda 12 je iznimka. Ona se temelji na utvrđivanju sadržaja sastavne tvari jedne ili dvije komponente.
¹ Pogledajte Dodatak I.1.

 

II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE POMOĆU MEHANIČKOG ODVAJANJA

 

II.1.     Područje primjene

            Ova metoda se primjenjuje na tekstilna vlakna svih tipova, uz uvjet da ona ne čine intimnu mješavinu i da ih je moguće ručno odvojiti.

II.2.     Načelo

    ;  &bsp;     Nakon identificiranja komponenti tekstilija, nevlaknata tvar se uklanja prikladnom prethodnom obradom, a vlakna se zatim odvajaju ručno, suše i važu kako bi se izračunao udio svakog vlakna u mješavini.

II.3.     Aparatura

II.3.1.  Posudica za vaganje ili bilo koja druga aparatura koja daje identične rezultate.

II.3.2.  Eksikator sa silikagelom s indikatorom.

II.3.3.  Sušionik s ventilacijom za sušenje uzoraka pri 105 ± 3 °C.

II.3.4.  Analitička vaga, s preciznošću do 0,0002 g.

II.3.5.  Soxhlet aparat za ekstrakciju, ili neki drugi aparat koji daje identičan rezultat.

II.3.6.  Igla.

II.3.7.  Torziometar ili sličan uređaj

II.4.     Reagensi

II.4.1.  Dvostruko destilirani petroleter, s vrelištem od 40 do 60 °C.

II.4.2.  Destilirana ili deionizirana voda.

II.5.     Standardna atmosfera za ispitivanje

            Vidi I.4.

II.6.     Laboratorijski uzorak za ispitivanje

            Vidi I.5.

II.7.     Prethodna obrada laboratorijskog uzorka za ispitivanje

            Vidi I.6.

II.8.     Postupak

II.8.1.  Analiza pređe

            Iz prethodne obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak mase od najmanje 1 g. Za vrlo finu pređu, analiza se može izvršiti na minimalnoj dužini od 30 m, bez obzira na masu.

            Izreže se pređa odgovarajuće dužine i sve vrste vlakana odvoje pomoću igle ili, ako je potrebno, pomoću torziometra. Tako odvojena vlakna se stavljaju u prethodno izvagane posudice za vaganje i suše pri 105 ± 3 °C dok se ne dobije konstantna masa (prema opisu u točki I.7.1 i I.7.2.)

II.8.2.  Analiza plošnog proizvoda

            Iz prethodne obrađenog laboratorijskog uzorka za ispitivanje izdvoji se uzorak mase ne manje od 1 g, dovoljno udaljen od ruba tkanine s pažljivo podrezanim ivicama kako bi se izbjeglo rasipanje niti osnove i/ili potke. Uzorak se mora rezati u smjeru:

            – osnove ili potke kod tkanina

            – redu i nizu očica kod pletiva

            Odvoje se različite vrste vlakana, sakupe se u prethodno izvaganim posudicama za vaganje i nastavi postupak prema opisu u točki II.8.1.

II.9.     Izračunavanje i prikaz rezultata

            Masa svake vlaknate komponente iskaže se kao postotak ukupne mase vlakna u mješavini. Rezultat se izračuna na temelju čiste, apsolutne suhe mase, usklađene s:

            (a) dogovorenim trgovačkim dodacima

            (b) faktorima korekcije

            radi gubitka mase u toku predobrade i same analize.

II.9.1.  Izračunavanje postotka mase čistog, apsolutno suhog vlakna, ne uzimajući u obzir gubitaka mase tijekom prethodne obrade:

            gdje je:

            P₁ – postotak prve čiste, apsolutno suhe komponente

            m₁ – masa čiste, apsolutno suhe prve komponente

            m₂ – masa čista, apsolutno suhe druge komponente

II.9.2.  Izračunavanje postotka pojedinačnih komponenti uz korištenje dogovorenih trgovačkih dodataka i po potrebi faktora korekcije zbog gubitka mase nastalog u toku predobrade, navedeno je u točki I.8.2.

III.1.    Točnost metode

            Točnost, navedena u pojedinim metodama, odnosi se na njihovu ponovljivost.

            Ponovljivost se odnosi na pouzdanost, tj. na usklađenost eksperimentalnih vrijednosti koje su dobivene ispitivanjem u različitim laboratorijima, u različitim vremenskim periodima, korištenjem iste metode, na uzorcima identične, homogene mješavine.

            Ponovljivost je izražena intervalom pouzdanosti rezultata za statističku pouzdanost (sigurnost) od 95%.

            To znači da bi razlika između dva rezultata u nizu analiza izvršenih u različitim laboratorijima bila premašena samo u 5 od 100 slučajeva, kod normalne i točno primjenjene metode, na identičnoj i homogenoj mješavini.

III.2.    Izvješće o ispitivanju

III.2.1. Navede se, da je analiza bila izvedena u skladu s određenom metodom.

III.2.2. Navedu se podaci o potrebnoj posebnoj predhodnoj obradi (vidi točku I.6).

III.2.3.             Navedu se pojedinačni rezultati i aritmetička sredina, svaki uz točnost od 0,1.

 

2. METODE ISPITIVANJA – ZBIRNA TABLICA

 

Metoda	Područje primjene		Reagens
Br. 1	Acetatna vlakna	Druga vlakna	Aceton
Br. 2	Proteinska vlakna	Druga vlakna	Hipoklorit
Br. 3	Viskoza, bakrena vlakna ili neke vrste modalnih vlakana	Pamuk	Mravlja kiselina i cinkov klorid
Br. 4	Poliamidna vlakna	Druga vlakna	Mravlja kiselina konc. 80% m/m
Br. 5	Acetatna vlakna	Triacetatna vlakna	Benzilni alkohol
Br. 6	Triacetatna vlakna	Druga vlakna	Diklorometan
Br. 7	Celulozna vlakna	Poliesterska vlakna	Sumporna kiselina, konc. 75% m/m
Br. 8	Akrilina, modakrilna ili klorna vlakna	Druga vlakna	Dimetilformamid
Br. 9	Klorna vlakna	Druga vlakna	Ugljični disulfid/aceton omjera 55,5/44,5
Br. 10	Acetatna vlakna	Klorna vlakna	Ledena octena kiselina
Br. 11	Svila	Vuna ili dlaka	Sumporna kiselina konc. 75% m/m d>
Br. 12	Juta	Životinjska vlakna	Metoda sadržaja dušika
Br. 13	Polipropilenska vlakna	Druga vlakna	Ksilen
Br. 14	Klorna vlakna (homopolimeri vinilklorida)	Druga vlakna	Metoda pomoću koncentrirane sumporne kiseline
Br. 15	Klorna vlakna, modakrilna i elastanska vlakna, acetatna vlakna, triacetatna vlakna	Druga vlakna	Cikloheksanon

 

 

METODA br. 1

ACETATNA I DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu acetona)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje nakon uklanjanja nevlaknate tvari na dvokomponentne mješavine:

            – acetata (19) s

            – vunom (1), životinjskom dlakom, (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), lanom (7), pravom konopljom (8), jutom (9), abakom (10), alfom (11), kokosom (12), brnistrom (13), ramijom (14), sisalom (15), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), proteinskim vlaknima (23), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), poliamidnim vlaknima (30) i poliesterskim vlaknima (31).

            Metoda se ni u kom slučaju ne primjenjuje na acetatna vlakna koja su bila deacetatilirana.

2.         NAČELO

            Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine pomoću acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak suhog acetatnog vlakna se izračuna iz razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (pored onih navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            Erlenmeye tikvica s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml.

3.2.      Reagensi

            Aceton.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

            Na uzorak sadržan u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena od najmanje 200 ml, doda se 100 ml acetona na gram uzorka, tikvica se protrese te ostavi pri sobnoj temperaturi 30 minuta, povremeno se promiješa sadržaj i zatim odlijetira tekućina preko odvaganog filtrom lončića.

            Ponovi se postupak još dva puta (izvrše se ukupno tri ekstrakcije), ali tijekom 15 minuta, tako da je ukupno vrijeme obrade u acetonu jedan sat. Ostatak se prenese na filter lončić, opere s acetonom i profiltrira.

            Lončić se napuni s acetonom i pusti da tekućina oteče uslijed vlastite težine.

            Na kraju, tekućina se profiltrira upotrebom vakuum sisaljke, lončići i ostatak osuše, ohlade i odvažu.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogenu mješavinu tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nije veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 2

PROTEINSKA VLAKNA I DRUGA VLAKNA
(Metoda uz upotrebu hipoklorita)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje nakon uklanjanja nevlaknate tvari na dvokomponentne mješavine:

            – vune (1), životinjske dlake (2 i 3), svile (4), proteinskih vlakana (23) s

            – pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), klornim vlaknima (27), poliamidnim vlaknima (30), poliesterskim vlaknima (31), polipropilenskim vlaknima (33), elastanskim vlaknima (39) i staklenim vlaknima (40).

            Ako su u mješavini prisutna i neka druga proteinska vlakna, metoda daje njihove ukupne iznose, ali ne i njihove pojedinačne količine.

2.         NAČELO

        &   &nboteinsko se vlakno otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s otopinom hipoklorita. Ostatak se sakupi, opere, suši, važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak suhe mase mješavine. Postotak vlakana apsolutno suhog proteinskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

            Za pripremu hipokloritne otopine može se koristiti ili litijev hipoklorit ili natrijev hipoklorit.

            Litijev hipoklorit se preporuča u slučaju malog broja analiza ili za analize koje se vrše u dužim intervalima. Razlog tome je udio hipoklorita u krutom litijevom hipokloritu – koji je za razliku od onog u natrijevom hipokloritu – gotovo konstantan. Ako je postotak hipoklorita poznat, sadržaj hipoklorita nije potrebno jodometrijski provjeravati za svaku analizu, budući da se može upotrijebiti konstantno odvagana količina litijevog hipoklorita.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena od 250 ml;

            (ii) Termostat, podešen na 20 (± 2) °C.

3.2.      Reagensi

            (i) Hipokloritni reagens

            (a) Otopina litijevog hipoklorita

            Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog klora (približno 1 M), kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog hidroksida. Za pripremu otopite od 100 grama litijevog hipoklorita koji sadrži 35% aktivnog klora (ili 115 grama koji sadrži 30% aktivnog klora) u približno 700 ml destilirane vode, dodaje se 5 grama natrijevog hidroksida otopljenog u oko 200 ml destilirane vode i nadopuni do 1 litre s destiliranom vodom. Ovu otopinu koja je svježe pripremljena nije potrebno jodometrijski provjeravati.

            (b) Otopina natrijevog hipoklorita

            Sastoji se od svježe pripremljene otopine koja sadrži 35 (± 2) g/l aktivnog klora (oko 1 M) kojoj je dodano 5 (± 0,5) g/l prethodno otopljenog natrijevog hidroksida.

            Prije svake analize potrebno je jodometrijski provjeriti sadržaj aktivnog klora otopine.

            (ii) Octena kiselina, razrijeđena otopina

            Otopi se 5 ml ledene octene kiseline u 1 litri vode.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako slijedi:

            Pomiješa se oko 1 gram uzorka s oko 100 ml hipokloritne otopine (litijev ili natrijev hipoklorit) u tikvici od 250 ml i temeljito promiješa kako bi se uzorak namočio.

            Zatim se tikvica zagrijava u termostatu u vremenu od 40 minuta pri temperaturi od 20°C i neprekidno miješa ili se barem promješa u redovitim razmacima. Budući da je otapanje vune egzotermno, nastalu reakcijsku toplinu potrebno je odvojiti ili ukloniti. U protivnom može uzrokovati znatne pogreške zbog rastapanja netopivih vlakana.

            Nakon 40 minuta, sadržaj se filtrira preko odvaganog staklenog filter lončića, ostatak vlakana prenese na lončić, a tikvica ispere s malo hipokloritnog reagensa. Tekućina se ukloni iz lončića isisavanjem, ostatak opere prvo s vodom, zatim razrijeđenom octenom kiselinom i konačno vodom, a nakon svakog dodavanja tekućinu se isiše iz lončića. Vakum se ne koristi dok sva tekućina za ispiranje ne oteče uslijed vlastite težine.

            Konačno se tekućina odstrani vakuum sisaljkom, lončić s ostatkom osuši, ohladi i odvažite.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim za pamuk, viskozno vlakno i modalno vlakno, za koje je ‘d` = 1,01 te za neizbijeljeni pamuk, za koji je ‘d` = 1,03.

6.         TOČNOST

          &nbbsp;  Za homogeavine tekstilnih vlakana, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 3

VISKOZNA, BAKARNA VLAKNA ILI NEKE VRSTEMODALNIH VLAKANA I PAMUK

(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline i cinkovog klorida)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine

            – viskoznog vlakna (25) ili bakrenog vlakna (21), uključujući neke vrste modalnih vlakana (22),

            s

            – pamukom (5)

            Ako se utvrdi prisustvo modalnog vlakna, trebalo bi izvršiti preliminarno ispitivanje da bi se utvrdilo da li je vlakno topivo u reagensu.

            Ova metoda se ne primjenjuje na mješavine kod kojih je pamuk bio jako kemijski razgrađen, niti kad viskoznih ili bakrenih vlakana koja nisu potpuno topiva zbog prisustva određenih boja ili apretura koje se ne mogu u potpunosti ukloniti.

2.         NAČELO

            Viskozno, bakreno i modalno vlakno, se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine s reagensom koji sadrži mravlju kiselinu i cinkov klorid. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova korigirana masa se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog viskoznog, bakrenog i modalnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml;

            (ii) vodena kupelj s termostatom za održavanje temperature vode kod 40 (± 2) °C.

3.2.      Reagensi

            (i) Pripremi se otopina koja sadrži 20 grama bezvodnog cinkovog klorida i 68 g bezvodne mravlje kiseline te nadopuni do 100 g vodom (20 masenih udjela rastaljenog bezvodnog cinkovog klorida na 80 masenih udjela mravlje kiseline koncentracije 85% m/m).

            Napomena:

            Svi korišteni reagensi moraju biti kemijski čisti; nadalje; isključivo se koristi bezvodni cinkov klorid.

            (ii) Otopina amonijevog hidroksida: 20 ml koncentrirane otopine amonijaka (specifične mase 0,880 g/ml) razrijedi se do 1 litre s vodom.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

            uzorak se prenese u tikvicu koja se unese u prethodno zagrijanu vodenu kupelj na 40 °C. Prelije se sa 100 ml otopine mravlje kiseline i cinkovog klorida po gramu uzorka; otopina mora prethodno biti zagrijana na 40° C. Tikvica se zatvori čepom i snažno protrese. Tako pripremljenu tikvicu i njen sadržaj treba držati na konstantnoj temperaturi od 40 °C dva i pol sata, uz protresanje u razmacima od sat vremena. Sadržaj tikvice se profiltrira preko izvaganog filter lončića, a preostala vlakna iz tikvice uz pomoć reagensa prenesu u lončić. Sadržaj se ispere s 20 ml reagensa.

            Temeljito se opere lončić i ostatak s vodom pri 40 °C. Vlaknati ostatak se zatim ispire u oko 100 ml hladne otopine amonijaka (3.2.ii) tako da ovaj ostatak ostane potpuno uronjen u otopini 10 minuta¹, a; zatim ga se temeljito ispere hladnom vodom.

            Isisavanje se ne koristi dok sva tekućina za pranje slobodno ne isteče. Preostala tekućina odstrani se vakuum sisaljkom, lončić i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

an>

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultat se obračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` za pamuk je 1,02.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 2 kod statističke pouzdanosti od 95%.

_____
¹ Kako bi se osiguralo da će vlaknasti ostatak biti uronjen u amonijskoj otopini 10 minuta, može se, na primjer, koristiti adapter za lončić s filtrom s ventilom kojim se može regulirati protok amonijske otopine.

 

METODA br. 4

POLIAMIDNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu mravlje kiseline koncentracije 80 % m/m)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon što se ukloni nelaknata tvar, na dvokomponentne mješavine:

            – poliamidnog vlakna (30),

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), klorornim vlaknima (27), poliesterskim vlaknima (31), polipropilenskim vlaknima (33) i staklenim vlaknima (40).

            Kako je gore navedeno, ova metoda se također primjenjuje na mješavine s vunom, ali u slučaju kada sadržaj vune prelazi 25%, trebala bi se primjenjivati metoda br. 2 (otapanje vune u otopini alkalnog natrijevog hipoklorita).

2.         NAČELO

            Poliamidno vlakno se otopi s mravljom kiselinom iz poznate apsolutno suhe mase mješavine. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog poliamidnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagensi

            (i) Mravlja kiselina (80 % m/m, relativne gustoće 1,186 g/ml pri 20 °C). Razrijedi se 880 ml mravlje kiseline koncentracije 90 % m/m (relativne gustoće 1,204 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre. Druga mogućnost je da se razrijedi 780 ml mravlje kiseline koncentracije od 98% do 100 % m/m (relativne gustoće 1,220 g/ml pri 20 °C) do 1 litre s vodom.

            Koncentracija mravlje kiseline nije kritična u rasponu od 77% do 83% m/m.

            (ii) Razrijeđena otopina amonijaka,

            razrijedi se 80 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) s vodom do 1 litre.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako prema opisu:

            Uzorku u Erlenmeyer tikvici volumena ne manjeg od 200 ml doda se 100 ml mravlje kiseline po gramu uzorka. Tikvica se začepi i protrese kako bi se uzorak promočio. Tikvica se ostavi 15 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno protresanje. Sadržaj tikvice se filtrira preko odvaganog filter lončića, a preostala vlakna prenesu se u lončić ispiranjem tikvice pomoću malo reagensa mravlje kiseline. Tekućina se isiše iz lončića, a ostatak ispere prvo mravljom kiselinom, zatim vrućom vodom te razrijeđenom otopinom apinom amonijaka i konladnom vodom. Nakon svakog dodavanja tekućina se isiše iz lončića. Vakuum sisaljka se ne koristi dok sva tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Nakon filtriranja lončić s ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 5

ACETATNA I TRIACETATNA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu benzilnog alkohola)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – acetatnog vlakna (19)

            s

            – triacetatnim vlaknom (24)

2.         NAČELO

            Acetatna vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s benzilnim alkoholom pri temperaturi od 52 ± 2 °C.

            Ostatak se sakupi, opere, suši i važe; a njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak suhog acetata se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom volumena najmanje 200 ml.

            (ii) Mehanička mućkalica.

            (iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje temperature vode na temperaturi od 52 ± 2 °C.

3.2.      Reagensi

            (i) Benzilni alkohol,

            (ii) Ethanol.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

            uzork se prenese u Erlenmeyer tikvicu i prelije sa 100 ml benzilnog alkohola na gram uzorka. Tikvica se začepi, pričvrsti na mehaničku mućkalicu i uroni u vodenu kupelj koja se održava na temperaturi od 52 ± 2 °C te mućka 20 minuta na toj temperaturi.

            (Umjesto mehaničkog tikvica se može i ručno mućkati.)

            Tekućina se oddekantira preko odvaganog filter lončića. Vlakna, koja se preliju u filter lončić, prenesu se nazad u tikvicu i isti postupak obrade s benzilnim alkoholom se ponovi još dva puta pri temperaturi od 52 ± 2 °C u vremenu od 20 minuta.

            Nakon treće obrade tekućina se prelije preko lončića, isperu preostala vlakna iz tikvice s benzilnim alkoholom zagrijanim na temperaturu od 52 ± 2 °C. Preostala tekućina s vlakana na filter lončiću isiše se vakuum sisaljkom.

            Vlakna sa filter lončića prenesu se u tikvicu, preliju s etanolom i nakon što se ručno protresu odlijetira se sadržaj preko filter lončića.

            Postupak ispiranja ponovi se još dva do tri puta. Ostatak se prenese u lončić te se tekućina temeljito odstrani. Lončić sa ostatkom se osuši, ohladi se i odvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, interval pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 6

TRIACETATNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu diklorometana)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – triacetatnih vlakna (24)

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), akrilnim vlaknima (26), poliamidnim vlaknima (30), poliesterskim vlaknima (31) i staklenom vlaknima (40).

            Napomena:

            Triacetatna vlakna koja su u proizvodnji bila djelomično hidrolizirana nisu više potpuno topiva u reagensu. U takvom slučaju ova metoda nije primjenjiva.

2.         NAČELO

            Triacetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s diklorometanom. Ostatak se sakupi, opere, suši i važe. Njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagens

            Diklorometan.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavi kako slijedi:

            uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvici volumena 200 ml i prelije sa 100 ml diklorometana po gramu uzorka, začepi, te protrese tikvicu svakih 10 minuta kako bi se uzorak dobro promočio i sve ostavi da odstoji 30 minuta na sobnoj temperaturi uz povremeno protresanje u jednakim razmacima. Tekućina se oddekantira preko odvaganog filter lončića. U tikvicu sa ostatkom doda se 60 ml diklorometana, sadržaj ručno protrese te sve ponovo profiltrira preko filter lončića. Preostala vlakna prenesu se u lončić ispiranjem tikvice pomoću malo više diklorometana. Tekućina se isiše, ponovno napuni lončić s diklormetanom i pusti da sadržaj slobodno oteče.

            Vlakna se isperu kipućom vodom, a višak tekućine ukloni se vakuum sisaljkom. Lončić sa ostatkom se osuši, ohladite i izvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultet se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim za poliesterska vlakna, za koja je vrijednost »d« 1,01.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 7

CELULOZNA I POLIESTERSKA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75 % m/m)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate materije, na dvokomponentne mješavine:

            – pamuka (5), lana (7), kudelje (8), ramije (14), bakrenih vlakana (21), modalnih vlakana (22), viskoznih vlakana (25)

            s

            – poliesterskim vlaknima (31)

2.         NAČELO

            Celulozno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom koncentracije 75 % m/m. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; a njegova masa se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog celuloznog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 500 ml.

            (iii) Vodena kupelj s termostatom ili neki drugi aparat za održavanje temperature vode kod 50 ± 5 °C.

3.2.      Reagensi

            (i) Sumporna kiselina koncentracije 75 ± 2 % (m/m)

            Priprema se pažljivo dodajući, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode. Nakon što se otopina ohladila na sobnu temperaturu, razrijedi se s vodom do 1 litre.

            (ii) Amonijak, razrijeđena otopina, 80 ml otopine amonijaka (relativne gustoće 0,88 g/ml pri 20 °C) razrijedi se s vodom do  1 litre.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Postupak se izvodi kako je opisano u općim uputama, a zatim nastavi kako slijedi:

            Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena ne manjeg od 500 ml i prelije s 200 ml 75% sumporne kiseline po gramu primjerka, tikvica se začepi i pažljivo protrese da se uzorak dobro namoči. Tikvica se ostavi u vodenu kupelj koja je zagrijana na temperaturu od 50 ± 5 °C u vremenu od 1 sata i povremeno protrese u razmacima od oko 10 minuta. Sadržaj tikvice profiltrira se preko odvaganog filter lončića. Preostala vlakna prenesu se iz tikvice ispiranjem tikvice s malo 75% sumporne kiseline. Tekućina se isiše iz lončića i ostatak ispere jednim dolijevanjem svježe sumporne kiseline. Ne koristi se vakuum isisavanje dok kiselina slobodno ne isteče.

            Ostatak se opere, prvo hladnom vodom, zatim dva puta razrijeđenom otopinom amonijaka, a zatim pažljivo hladnom vodom. Po svakom dodavanju tekućina iz lončića odstrani se isisavanjem. Ne koristi se vakuum sisaljka dok tekućina za ispiranje slobodno ne oteče. Na kraju se ostatak tekućine iz lončića otkloni vakuum sisaljkom, lončić i ostatak osuši, ohladi i izvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstiltekstilnih materijalavali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 8

AKRILNA, MODAKRILNA ILI KLORNA VLAKNAI DRUGA VLAKNA

(Metoda uz korištenje dimetilformamida)

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – akrilnih vlakana (26), modakrilnih vlakana (29), ili klornih vlakana (27)¹

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknima (22), viskoznim vlaknima (25), poliamidnim vlaknima (30) i poliesterskim vlaknima (31)

            Ona se jednako primjenjuje na akrilna i modakrilna vlakna, obojadisana sa metalkompleksnim bojilima, ali ne po postupku naknadnog kromiranja.

2.         NAČELO

            Akrilno vlakno, modakrilno vlakno ili klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s dimetilformamidom zagrijanim u vodenoj kupelji do vrenja. Ostatak se sakupi, opere, osuši i važe. Njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine, a postotak apsolutno suhog akrilnog vlakna, modakrilnog ili klornog vlakna, utvrđuje se pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

            (iii) Vodena kupelj s konstantnom temperaturom kod vrelišta.

1.2.      Reagensi

            Dimetilformamid (vrelište 153 ± 1° C) koji ne sadrži više od 0,1 % vode.

            Ovaj reagens je toksičan i stoga se preporučuje upotreba digestora.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite kako je opisano:

            Na uzorak u Erlenmeyer tikvici volumena najmanje 200 ml, doda se 80 ml dimetilformamida po gramu uzorka, prethodno zagrijanog u vodenoj kupelji do vrenja, tikvica se začepi, dobro protrese kako bi se promočio uzorak, stavi u vodenu kupelj zagrijanu do vrenja i na toj temperaturi ostavi 1 sat. Tijekom tog perioda tikvica se lagano ručno protrese najmanje pet puta.

            Tekućina se oddekantira preko odvaganog filter lončića, zadržavši vlakna u tikvici. Doda se sljedećih 60 ml dimetilformamida u tikvicu i zagrijava daljnjih 30 minuta, uz lagano ručno protresanje dva puta tijekom tog perioda.

            Sadržaj se filtrira preko lončića, a ostatak vlakna prenese u lončić ispiranjem tikvice s dimetilformamidom. Tekućina se isiše iz lončića, ostatak opere s oko 1 l tople vode temperature od 70 - 80 °C, napunivši lončić svaki put do vrha. Nakon svakog dodavanja vode, kratko se koristi vakuum sisaljka, ali tek nakon što voda oteče slobodnim putem. Ako tekućina za pranje otječe preko lončića presporo, može se primijeniti lagano isisavanje vakuumom.

            Na kraju se lončić s ostatkom osuši, ohladi i izvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultat se izračuna kako je to opisano u općim uputama.       

            Vrijednost ‘d` je 1,00, izuzevši sljedeće slučajeve:

/p>

            vuna                            1,01

            pamuk                         1,01

            bakreno vlakno            1,01

            modalno vlakno           1,01

            poliestersko vlakno      1,01

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

_____
¹ Prije izvođenja analize trebalo bi ispitati topivost modakrilnih vlakana ili klornih vlakana u reagensu

 

METODA br. 9

KLORNA VLAKNA I DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu smjese (mješavine) ugljičnog disulfida i acetona u omjeru 55,5/44,5)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – klornih vlakana (27), polivinilkloridnih vlakana, bez obzira da li jesu ili nisu naknadno klorirana¹

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim vlaknom (30), poliesterskim vlaknom (31), staklenim vlaknom (40).

            Kad sadržaj vune ili svile u mješavini prelazi 25 %, trebalo bi koristiti metodu br. 2.

            Kad sadržaj poliamidnog vlakna u mješavini prelazi 25%, trebalo bi koristiti metodu br. 4.

2.         NAČELO

            Klorno vlakno se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, s azeotropnom smjesom (mješavinom) ugljičnog disulfida i acetona. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, iskazuje se kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog polivinilkloridnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

            (iii) Mehanička mješalica ili mućkalica.

3.2.      Reagensi

            (i) Azeotropska smjesa ugljičnog disulfida i acetona (u odnosu 55,5 % ugljičnog disulfida prema 44,5 % acetona). Budući da je ovaj reagens toksičan, preporuča se korištenje nape ili digestora.

            (iii) Etanol (92 %) ili metanol.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite kako je navedeno:

            Uzorak u Erlenmeyer tikvici, volumena najmanje 200 ml, prelije se sa 100 ml azeotropske smjese na gram uzorka. Tikvica se začepi i postavi na mućkalicu ili se snažno ručno mučka 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina sa površine se odlijetira preko odvaganog filter lončića.

            Ponovi se postupak sa 100 ml svježeg reagensa te nastavi ciklus radnji dok na satnom stakalcu, na koje se kapne kapljica ekstrahirane otopine ne ostane talog bez polimera. Ostatak se prenese na filter lončić s još nešto reagensa, isiše tekućina i lončić i ostatak ispere s 20 ml alkohola, a zatim tri puta s vodom. Prije isisavanja pusti se da tekućina za ispiranje oteče slobodnim putem. Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

            Napomena:

            Kod nekih mješavina koje sadrže veću količinu klornih vlakana, može doći do znatnog skupljanja uzorka tijekom postupka sušenja, zbog čega otapanje klornog vlakna u otapalu kasni. To međutim, ne utječe na krajnje otapanje klornog vlakna.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

______
¹ Prije izvođenja analize, trebalo bi ispitati topivost polivinilkloridnih vlakana u reagensu.

 

METODA br. 10

ACETATNA VLAKNA I KLORNA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu ledene octene kiseline)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – acetatnog vlakna (19)

            s

            – klornim vlaknima (27), polivinilkloridnim vlaknima, bez obzira da li jesu ili nisu naknadno klorirana

2.         NAČELO

            Acetatno vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine, s ledenom octenom kiselinom. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhog acetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

            (iii) Mehanička mućkalica.

3.2.      Reagens

            Ledena octena kiselina (preko 99 %). Ovim bi reagensom trebalo pažljivo rukovati budući da je vrlo jako nagrizajuće sredstvo.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavite sljite sljedećim redosljspan>

            Uzorak se stavi u Erlenmeyer tikvicu volumena najmanje 200 ml i prelije sa 100 ml ledene octene kiseline na gram uzorka. Tikvica se čvrsto zatvori, stavi na mehaničku mućkalicu ili snažno ručno mučka 20 minuta na sobnoj temperaturi. Tekućina s površine se odlijetira kroz odvagani filter lončić. Postupak se ponovi sa još 100 ml svježeg reagensa, tako da se na kraju naprave ukupno tri ekstrakcije. Ostatak se prenese na filter lončić, isiše tekućina, a lončić i ostatak ispere s 50 ml ledene octene kiseline te zatim tri puta s vodom. Nakon svakog ispiranja pusti se da tekućina za ispiranje slobodno oteče. Lončić i ostatak se osuše, ohlade i izvažu.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 11

SVILA I VUNA ILI DLAKE

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline koncentracije 75 % m/m)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – svile (4)

            s

            – vunom (1) ili životinjskom dlakom (2 i 3)

2.         NAČELO

            Svila se otopi iz poznate apsolutne suhe mase mješavine, sa sumpornom kiselinom koncentracije 75% m/m¹. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak apsolutno suhe svile se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica volumena najmanje 200 ml.

3.2.      Reagens

            (i) Sumporna kiselina (75 ± 2 % m/m)

            Priprema se pažljivim dodavanjem, uz hlađenje, 700 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) u 350 ml destilirane vode.

            Nakon hlađenja na sobnoj temperaturi otopina se razrijedi s vodom do 1 litre.

            (ii) Sumporna kiselina, razrijeđena otopina:

            100 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C) polako se dodaje u 1900 ml destilirane vode.

            (iii) Amonijak, razrijeđena otopina:

            200 ml koncentriranog amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20° C) se razrijedi s vodom do 1 000 ml.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedite postupak opisan u općim uputama i nastavite kako slijedi:

            Na uzorak u Erlenmeyer tikvici s brušenim čepom volumena najmanjeajmanje 200 ml, doda ml 75% sumporne kiseline na gram uzorka. Tikvica se začepi i snažno protrese te ostavi 30 minuta na sobnoj temperaturi. Ponovo se protrese i ostavi sljedećih 30 minuta. Protrese se posljednji put, a sadržaj filtrira preko odvaganog filter lončića. Preostala vlakna isperu se iz tikvice sa 75% sumpornom kiselinom. Ostatak na lončiću ispere se prvo s 50 ml razrijeđene sumporne kiseline, zatim s 50 ml vode te s 50 ml razrijeđene otopine amonijska. Nakon svakog ispiranja pusti se da vlakna ostanu u kontaktu s tekućinom oko 10 minuta prije nego što se ona isiše. Na kraju se ostatak ispere s vodom ostavivši vlakna u kontaktu s vodom 30-ak minuta. Tekućina se odstrani iz lončića isisavanjem, lončić i ostatak posuše, ohlade i izvažu.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 0,985 za vunu1.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

________
¹ Neke divlje svile, poput tussah svile, nisu u potpunosti topive u sumpornoj kiselini koncentracije 75% m/m.

¹ Ti bi reagensi trebali biti bez dušika.  

 

METODA br. 12

JUTA I ŽIVOTINJSKA VLAKNA

(Metoda određivanja sadržaja dušika)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se primjenjuje, nakon uklanjanja nelaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – jute (9)

            sa

            – životinjskim vlaknima

            Komponenta životinjskog vlakna može predstavljati samo dlake (2 i 3) ili vunu (1) ili može biti bilo koja mješavina ove dvije komponente. Ova metoda se ne koristi za tekstilne mješavine koje sadrže nevlaknate tvari (bojila, apreture itd.) na bazi dušika.

2.         NAČELO

            Određuje se sadržaj dušika u mješavini, nakon čega se iz tog sadržaja poznatog ili pretpostavljenog sadržaja dušika ove dvije komponente, izračuna udio svake komponente.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Kjeldahlova tikvica, volumena od 200 do 300 ml

            (ii) Kjaldahlova aparatura za destilaciju s injektorom za paru

            (iii) Aparat za titraciju, s točnošću od 0,05 ml.

3.2.      Reagens

            (i) Toluen.

            (ii) Metanol.

            (iii) Sumporna kiselina, relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20° C.

            (iv) Kalijev sulfat (9).

            (v) Selenov dioksid (10).

            (vi) Otopina natrijevog hidroksida (400 g/litre).

            Otopi se 400 g natrijevog hidroksida u 400 - 500 ml vode i razrijedite s vodom do 1 litre.

            (vii) Miješani indikator.

            Razrijedi se 0,1 g metilnog crvenila u 95 ml etanola i 5 ml vode i pomiješa s 0,5 g bromokrezola zelenoga otopljenog u 475 ml etanola i 25 ml vode.

            (viii) Otopina borne kiseline.

            Otopi se 20 g borne kiseline u 1 litri vode.

            (ix) Sumporna kiselina, 0,02N (standardna volumetrijska otopina).

4.         PRETHODNA OBRADA UZORKA ZA ISPITIVANJE

            Sljedeća prethodna obrada zamjenjuje onu opisanu u općim uputama:

            Uzorak osušen na zraku, ekstrahira se četiri sata u Soxhleat aparatu sa smjesom od 1 količine toluena i 3 količine metanola, uz minimalan broj preljeva od 5 ciklusa po satu. Nakon ekstrakcije pustiti se da otopina ispari iz uzorka na zraku, zatim se uzorak suši u sušioniku pri 105 ± 3 °C. Uzorak se zatim ekstrahira kod vrenja uz povratno hladilo, 30 minuta s vodom (50 ml po g uzorka). Sadržaj se filtrira, vrati uzorak u tikvicu, ekstrakcija ponovi s istom količinom vode, sve filtrira, uklonite višak vode iz uzorka ožimanjem, isisavanjem ili centrifugiranjem i zatim pusti uzorak da se osuši na zraku.

            Napomena:

            Treba voditi računa o toksičnosti toluena i metanola i poduzeti sve mjere opreza prilikom njihove upotrebe.

5.         POSTUPAK ISPITIVANJA

5.1.      Opće upute

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama u pogledu odabira, sušenja i vaganja uzoraka.

5.2.      Detaljan opis postupka

            Uzorak se prenese u Kjeldahlovu tikvicu. Na uzorak mase ne manje od 1 g, doda se redom: 2,5 g kalijevog sulfata, 0,1 – 0,2 g selenovog dioksida i 10 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml). Tikvica se zagrijava, prvo lagano, dok se vlakna u cijelosti ne razgrade, zatim jače dok se otopina ne razbistri i postane gotovo bezbojna. Zagrijava se daljnjih 15 minuta. Pusti da se tikvica ohladi, pažljivo razrijedite sadržaj s 10 – 20 ml vode, ohladi, kvantitativno prenese sadržaj u odmjernu tikvicu od 200 ml i nadopuni vodom do oznake. (Otopina za destilaciju).

            Stavi se oko 20 ml otopine borne kiseline u Erlenmeyer tikvicu od 100 ml. Tikvica se stavi ispod hladila Kjeldahlovog aparata za destilaciju tako, da je dovodna cjevčica uronjena ispod površine otopine borne kiseline. Prenese se točno 10 ml otopine za destilaciju u tikvicu za destilaciju, doda se najmanje 5 ml otopine natrijevog hidroksida u lijevak, malo podigne zatvarač i pustite da otopina natrijevog hidroksida lagano utječe u tikvicu. Ako otopina za destilaciju i otopina natrijevog hidroksida ostanu kao dva odvojena sloja, pomiješa ih se laganim protresanjem. Tikvica za destilaciju se lagano zagrijava i stavi pod paru iz generatora. Kada se sakupi oko 20 ml destilata, spusti se Erlenmeyer tikvica tako da vrh dovodne cjevčice hladila bude oko 20 mm iznad površine tekućine i destilira još 1 minutu. Vrh dovodne cjevčice ispere se vodom, a tekućina kojom se ispire sakupi se u istu Erlenmayer tikvicu. Ta tikvica se ukloni i zamijeni drugom Erlenmayer tikvicom koja sadrži oko 10 ml otopine borne kiseline i u nju se sakupi oko 10 ml destilata. Ova dva destilata se titriraju posebno s otopinom 0,02 N sumporne kiseline, koristeći miješani indikator. Pribilježi se ukupna titracijska vrijednost za oba destilata. Ako je titracijska vrijednost za drugi destilat viša od 0,2 ml, ponovi se destilacija koristeći svježi alikvot otopine za destilaciju.

            Načini se slijepa proba, tj. destilacija uz korištenje samo reagensa.

6.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

6.1.      Izračunavanje postotka sadržaja dušika u apsolutno suhom uzorku kako slijedi:

            gdje je:

            A – postotak dušika u čistom, apsolutno suhom uzorku,

            V – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene kod titracije prve i druge otopine, u ml

            b – ukupna količina standardne sumporne kiseline korištene u slijepoj probi, u ml

            N – normalitet standardne sumporne kiseline,

            W – apsolutno suha masa uzorka u gramima.

6.2.      Izračunavanje sastava mješavine uz korištenje vrijednosti 0,22% za sadržaj dušika u juti i 16,2% za sadržaj dušika u životinjskim vlaknima, pri čemu su oba postotka iskazana na sadržaj apsolutno suhe mase vlakana:

            gdje je:

            PA % – postotak životinjskog vlakna u čistom, apsolutno suhom uzorku.

7.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 13

POLIPROPILENSKA VLAKNA I DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu ksilena)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknaste materije, na dvokomponentne mješavine:

            – polipropilenskih vlakana (33)

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknima (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom (26), poliamidnim vlaknom (30), poliesterskim vlaknom (31) i staklenim vlaknima (40).

2.         NAČELO

            Polipropilensko vlakno se otopi iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s kipućim ksilenom. Ostatak se sakupi, pere, suši i važe; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apolutno suhe mase mješavine. Postotak polipropilenskog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml

            (ii) Povratno hladilo (prikladno za tekućine s visokim vrelištem), s nastavcima čija veličina odgovara veličini grla Erlenmeyer tikvice (i)

3.2.      Reagens

            Ksilen, koji destilira između 137 i 142 °C.

            Napomena:

            Ovaj reagens je vrlo zapaljiv i njegove pare su toksične. Pri njegovoj upotrebi moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama i nastavlja kako je opisano:

       p;      U Erlenmeyer tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml ksilena (3.2) po gramu uzorka. Pričvrsti se hladilo (3.1 (ii)), zagrije sadržaj do vrenja i na toj temperaturi obrađuje tri minute. Vruća tekućina se odmah odlijetira preko odvaganog filter lončića (vidi Bilješku 1). Postupak se ponovi još dva puta, svaki put uz 50 ml svježe otopine.

            Ostatak u tikvici opere se uzastopce s 30 ml kipućeg ksilena (dva puta), zatim sa 75 ml petroletera (I.3.2.1 opće upute) (dva puta). Nakon drugog ispiranja petroleterom, filtrira se sadržaj tikvice preko filter lončića, prenesu preostala vlakna na lončić uz pomoć male količine petroletera i pusti da otapalo ispari. Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

            Napomena:

            1. Filter lončić kroz koji će se ksilen dekantirati mora biti prethodno ugrijan.

            2. Nakon postupka s kipućim ksilenom, treba dobro ohladiti tikvicu koja sadrži ostatak prije nego se doda petroleter.

            4. Da se smanji utjecaj opasnosti od požara ili toksičnost koristi se aparat za vruću ekstrakciju uz primjenu odgovarajućih postupaka, koji daje identične rezultate (11).

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 14

KLORNA VLAKNA (HOMOPOLIMERI VINILKLORIDA)I DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu sumporne kiseline)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate tvari, na dvokomponentne mješavine:

            – klornih vlakana (27) iz homopolimera vinilklorida, bez obzira jesu li ili nisu naknadno klorirani

            s

            – pamukom (5), acetatnim vlaknom (19), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), triacetatnim vlaknom (24), viskoznim vlaknom (25), akrilnim vlaknom, (26), modakrilnim vlaknom (29), poliamidnim vlaknom (30) i poliesterskim vlaknom (31).

            Modakrilna vlakna o kojima je riječ su ona vlakna koja daju prozirnu otopinu kad se urone u koncentriranu sumpornu kiselinu (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C).

            Ova metoda se može koristiti umjesto metoda br. 8 i br. 9.

2.         NAČELO

            Sva vlakna u mješavini osim kloronog vlakna (tj. vlakna navedena u točki 2., stavka 1.) se otope iz poznate apsolutno suhe mase mješavine s koncentriranom sumpornom kiselinom (relativne gustoće 1,84 g/cm pri 20 °C). Ostatak koji se sastoji od klornog vlakna se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutne suhe mase mješavine. Postotak druge komponente se dobije pomoću razlike.

3.         APARATURA I REAGENSI (osim navedenih u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Erlenmeyer tikvica s brušenim čepom, volumena najmanje 200 ml.

            (iv) (ii) stakleni štapić sa spljoštenim krajem

2.         Reagensi

            (ii) Sumporna kiselina, vodena otopina približne koncentracije 50 % (m/m).

            400 ml sumporne kiseline (relativne gustoće 1,84 g/ml pri 20 °C) pažljivo se dodaje uz hlađenje u 500 ml destilirane ili deionizirane vode. Nakon hlađenja na sobnu temperaturu, otopinu se nadopuni vodom do jedne litre.

            (iii) Amonijak, razrijeđena otopina

            Razrijedi se 60 ml koncentrirane otopine amonijaka (relativne gustoće 0,880 g/ml pri 20 °C) s destiliranom vodom do jedne litre.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

            Uzorku u tikvici (3.1 (i)) prelije se sa 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) po gramu uzorka.

            Sadržaj tikvice se ostavi na sobnoj temperaturi 10 minuta i za to vrijeme povremeno promiješa pomoću staklenog štapića. Ako se obrađuje tkanina ili pletivo, uzorak se stisne između stjenke tikvice i staklenog štapića kako biste pritiskom odvojili materijal koji je otopila sumporna kiselina.

            Tekućina se odlije preko odvaganog filter lončića. Doda u tikvicu svježa količina od 100 ml sumporne kiseline (3.2 (i)) i ponovi isti postupak. Prenese se sadržaj tikvice na lončić s filtrom, a uz pomoć staklenog štapića vlaknasti ostatak. Ako je potrebno doda se malo koncentrirane sumporne kiseline (3.2 (i)) u tikvicu kako bi se uklonila vlakna koja su se uhvatila za stjenke. Tekućina se isiše iz lončića, ukloni filtrat, opere ostatak u lončiću uzastopce s 50% otopinom sumporne kiseline (3.2 (ii)), destiliranom ili deioniziranom vodom (I.3.2.3 općih uputa, otopina amonijaka (3.2 (iii)) i konačno temeljito opere destiliranom ili deioniziranom vodom, uklonivši tekućinu iz lončića isisavanjem nakon svakog dodavanja. (Vakuum sisaljka se ne koristi tijekom pranja, već samo onda kad tekućina slobodno oteče.)

            Lončić i ostatak se posuše, ohlade i izvažu.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00.

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

 

METODA br. 15

KLORNA VLAKNA, MODAKRILNA VLAKNA, ELASANSKA VLAKNA, ACETATNA VLAKNA, TRIACETATNA VLAKNAI DRUGA VLAKNA

(Metoda uz upotrebu cikloheksanona)

 

1.         PODRUČJE PRIMJENE

            Ova metoda se koristi, nakon uklanjanja nevlaknate materije, na dvokomponentne mješavine:

            – acetatnog vlakna (19), triacetatatnog vlakna (24), klornog vlakna (27), modakrilnog vlakna (29), elastanskog vlakna (39)

            s

            – vunom (1), životinjskom dlakom (2 i 3), svilom (4), pamukom (5), bakrenim vlaknom (21), modalnim vlaknom (22), viskoznim vlaknom (25), poliamidnim vlaknom (30), akrilnim vlaknom (26) i staklenim vlaknom (40).

            Ako se ustanovi prisutnost modakrilnog ili elastanskog vlakna, prije ispitivanja potrebno je provjeriti, da li su ta vlakna pot­puno topiva u reagensu. Mješavine, koje sadrže klorno vlakno, moguće je ispitati metodom broj 9 ili metodom broj 14.

2.         NAČELO

  &          Acetatna i triacetatna vlakna, klorna vlakna, neka modakrilna vlakna, i neka elastanska vlakna se otapaju iz poznate apsolutno suhe mase s cikloheksanonom pri temperaturi blizu vrelišta. Ostatak se sakupi, opere, osuši i izvaže; njegova masa, korigirana ako je potrebno, se iskazuje kao postotak apsolutno suhe mase mješavine. Postotak klornog vlakna, modakrilnog vlakna, elastanskog vlakna, acetatnog i triacetatnog vlakna se utvrđuje pomoću razlike.

3.         APARTURA I REAGENSI (koji nisu oni navedeni u općim uputama)

3.1.      Aparatura

            (i) Aparatura za vruću ekstrakciju prikladna za korištenje u postupku ispitivanja, opisanom u točki 4. (Vidi sliku: to je jedna varijanta aparature opisane u Melliand Textilberichte 56 (1975.), str. 643 do 645).

            (ii) Filter lončić za uzorak

            (iii) Porozna pločica (stupanj poroznosti 1).

            (iv) Povratno hladilo koje se može postaviti na tikvicu za destilaciju.

            (v) Grijač.

3.2.      Reagensi

            (i) Cikloheksanon, vrelišta 156 °C.

            (ii) Etilni alkohol, 50 vol. %.

            Napomena:

            Cikloheksanon je zapaljiv i toksičan. Moraju se poduzeti odgovarajuće mjere opreza.

4.         POSTUPAK ISPITIVANJA

            Slijedi se postupak opisan u općim uputama, a zatim nastavlja kako slijedi:

            U tikvicu za destilaciju ulije se 100 ml cikloheksanona na gram materijala, umetne se posuda za ekstrakciju u koju se prije toga postavio filter lončić s uzorkom i poroznom pločicom malo nakošenom. Postavi se povratno hladilo, zagrije do vrenja i nastavi sa ekstrakcijom 60 minuta uz minimalan broj preljeva od 12 na sat. Nakon ekstrakcije i hlađenja ukloni se posuda za ekstrakciju, izvadi filter lončić i makne porozna pločica. Sadržaj u lončiću opere se tri ili četiri puta s 50 % etilnim alkoholom ugrijanim na oko 60 °C i nakon toga s 1 litrom vode zagrijane na 60 °C.

            Ne smije se koristiti isisavanje tijekom ili između pranja. Tekućina mora slobodno isteći i tek se tada može primjeniti vakuum sisaljka. Lončić s ostatkom se osuši, ohladi i izvaže.

5.         IZRAČUNAVANJE I PRIKAZ REZULTATA

            Rezultati se izračunaju kako je to opisano u općim uputama. Vrijednost ‘d` je 1,00, osim kod:

            svile     1,01

            akrilnog vlakna 0,98

6.         TOČNOST

            Za homogene mješavine tekstilnih materijala, intervali pouzdanosti rezultata dobivenih ovom metodom nisu veći od ± 1 kod statističke pouzdanosti od 95%.

Slika iz točke 3.1 (i) metode br. 15

  

Aparat za vruću destilaciju